[zheka 1]

Продолжаю эксперименты:

 

следующие изменения (из другого рецепта):

 

1. хлорида олова не 20 г/л а 100 г/л

2. сенсибилизирую не 5 мин, а 15 мин.

3. в нитрате серебра - 3 минуты.

4. плату после нитрата серебра не промывал (забыл ))) )

 

5. ДОбавил аммиака 10% 25 мл/л

6. едкого натра не 20 г/л а 40 г/л.

7. чуть побольше формалина.

 

через 15 минут - множественные сливающиеся очаги меди, на фоне окружающего почернения платы.

 

подожду до часа, но пока все же интересно - почернела плата от чего?

 

Нет, через час ничего не изменилось.

Вот результат.

Изменено 18 июня, 2010 пользователем zheka

[brag 0]

Начинаю размешивать - раствор мутнеет, как буд-то туда молока добавили

а отстоять,декантировать,профильтровать?

Как правильно промывать плату после извлечения из раствора хлорида олова, чтобы и гидролиз произошел и чтобы не смыть пленку гидроксида олова?

опыт

2 г сульфата меди

оптимально 15г/л cuso4*5h20 чда

фильтровать обязательно после добавления лиганда, затем среды.

ед.натра чда оптимально тоже 15г/л, но это все для лиганда na2-edta.

Наливаю в первый раствор - появляются хлопья, которые при помешивании исчезают полностью.

не должно быть их. лейте медленнее либо рулите концентрации

Через 1 час достаю.

за 5-10 мин должен быть кое-какой результат. за 20-30 - полный

 

Судя по тому, что сопротивление бесконечное, я так понимаю в гальваническую ванну кидать бессмысленно?

да

 

 

 

хлорида олова не 20 г/л а 100 г/л

явно много

сенсибилизирую не 5 мин, а 15 мин.

в нитрате серебра - 3 минуты.

я иногда на скорую руку больше минуты не держу ни там, ни там. хотя все здесь зависит от конкретных условий

 

плату после нитрата серебра не промывал

промывать надо после каждой операции. иначе растворы отравите, да и вода здесь реагент.

 

Вот результат.

декапируйте, потом посмотрим...

 

 

да, только насколько устойчив и не привередлив этот раствор?

неустойчив и привередлив, как и все совмещенные sn/pd растворы. то много коллоида,то мало, то вообще в осадок. корректировать надо постоянно. не на каждый материал ложатся. итд итп..

я один раствор состряпал на основе некоторых американских патентов(приводил где-то выше в этой теме) и мозга. там идея была делать сухой оловяно-едта-kcl-комплекс, затем туда палладий. этот раствор устойчив, но привередлив, как и все остальные(или еще хуже из за прочного комплекса).

сейчас забросил эти совмещенные, буду думать двухстадийный, но палладий в каком-то комплексе(скорее тот же едта+еще что-то), чтобы самовольно на металл не садилось(для 4-слоек это важно). хотя подтравить потом в ортофосфорном электролите тоже вариант - дело то 1-минутное вместе с промывками. только простые растворы я не люблю...

[zheka 1]

а отстоять,декантировать,профильтровать?

 

то есть он должен появляться и его нужно удалять, или он не должен появляться вообще?

 

фильтровать обязательно после добавления лиганда, затем среды.

 

Не могли бы вы на пальцах объяснить что за реакция происходит и что за комплексное соединение образуется?

 

Кстати - так нужен аммиак или нет?

 

хлорида олова явно много

 

сколько нужно? я уже запутался в разных рецептах.

 

промывать надо после каждой операции. иначе растворы отравите, да и вода здесь реагент.

 

кто что пишет: кто пишет - нужно под струей воды долго промывать, кто пишет, что пару раз окунуть, кто пишет, что нужно в непроточной воде мыть, типа в кастрюльке поелозить. Где правда, брат?

 

декапируйте, потом посмотрим...

[zheka 1]

Под большим увеличением

[brag 0]

то есть он должен появляться и его нужно удалять, или он не должен появляться вообще?

ну раз речь идет о фильтрации...

Не могли бы вы на пальцах объяснить что за реакция происходит и что за комплексное соединение образуется? Кстати - так нужен аммиак или нет?

с глицерином не знаю, глицератный комплекс какой-то. с аммиаком будет другой комплекс, скорее глицератный комплекс аммиаката меди. ищите в интете...

у меня [Cu(edta)]2: http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/cuedta.gif http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/edta.gif

сколько нужно? я уже запутался в разных рецептах.

20-50г/л, имхо

кто что пишет: кто пишет - нужно под струей воды долго промывать, кто пишет, что пару раз окунуть, кто пишет, что нужно в непроточной воде мыть, типа в кастрюльке поелозить. Где правда, брат?

все правильно пишут, но промывки нужны обязательно. не исключено, что у вас будет еще иначе.

 

Под большим увеличением

немного на жир смахивает. с рук не стек? или растворы грязные, отравленные. водичка дистилированная?

а может это поверхносное натяжение...попробуйте перемешивать время от времени

[zheka 1]

немного на жир смахивает. с рук не стек?

 

вы судите о жире исходя из вормы и расположения дефектов? Хочу вам напомнить, что там где дефекты - был черный налет.

 

травлю, промываю в воде из под крана (может здесь собака зарыта), сушу. Берусь только за торцы.

Все растворы готовлю в дистилированной воде.

ПОмешиваю и переворачиваю плату пластиковым пинцетом регулярно.

 

все правильно пишут, но промывки нужны обязательно. не исключено, что у вас будет еще иначе.

 

Как промываете вы? Время промывки?

[brag 0]

промываю в воде из под крана (может здесь собака зарыта)

возможно.

Как промываете вы? Время промывки?

время не засекал. промыл, высушил да и все. вода кипяченая, фильтрат. плату беру пинцетом, руки сухие, чобы жир с рук с водой на плату не стек. после второй стадии промываю под проточной водой(из под крана,с хлорочкой:) иначе при заносе активатора расствор разряжался практически сразу. писали, что даже выброс раствора возможен. я ни разу не наблюдал, но разряжался сразу и в осадок медь выпадала, та,которая вокруг атомов активатора скопиться успела.

 

[zheka 1]

Вон чего... то что при промывке водой жир с рук на плату стечь может, я не подумал. А уже протравил и промыл очередную заготовку...

Если ее опустить на часок в едкий натр концентрированный - жир снимется?

[brag 0]

Вон чего... то что при промывке водой жир с рук на плату стечь может, я не подумал.

а вам раза 3 об этом писал.

Если ее опустить на часок в едкий натр концентрированный - жир снимется?

и добавить туда тринатрий-фосфата и натрия углекислого, выдержать при температуре градусов 70-90 минут 10, протирая счеточкой тогда смоется..

жиры просто так не удалить, особенно с микрорельефной поверхности(которая у вас и есть)

[zheka 1]

Хм... побпробовал последовать совету, найденному в одной из предложенных на форуме химиков книг. А именно - растворять хлорид олова в кислоте и лишь потом добавлять воды.

Осадка не образовалось. УЖЕ ЧТО-ТО. Правда сдуру не 2 а 3 мл кислоты добавил, но думаю это не повлияет.

 

Провел остальные этапы, сейчас опустил плату в раствор для меднения. Сижу жду...

 

И нихерна не осаждается.

Зато медь осела на дне ванны.

В этой же ванне я замешиваю раствор для сенсибилизации, после чего тщательно мою щеткой и промываю дистилированной водой.

 

А догадываетесь почему она там осела?

 

Разозлившись что ничего не осаждается я решил увеличить концентрацию NaOH в два раза (как в другом рецепте). Тупо кинул кристаллы в раствор и жтой же платой размешал. Видимо все не растворилось и в месте высокой концентрации щелочи осела медь. Кстати на плате снизу кое-какие вкрапления меди есть.

 

И, заметьте, в этой ванне никогда не было нитрата серебра!!!!

Так может маловато NaOH?

Изменено 19 июня, 2010 пользователем zheka

[zheka 1]

Похоже что дело сдвинулось с мертвой точки.

 

Помимо последовательности приготовления раствора хлорида олова я сделал два кардинальных изменения - во первых - сенсибилизирую 15 минут.

Во вторых, щелочи кладу 40 г/л. Уже через 10 минут появляется картинка, которая в дальнейшем визуально не меняется. То есть где медь не осела сразу, так она больше и не осядет.

 

Но все еще есть дефекты. В чем же причина? ПРи промывке я все-таки опять на автомате промыл плату держа ее в руках, но это было уже после опускания в раствор ниттрата серебра. Так что я теряюсь в догадках - неужели с рук так может жир стечь? ПЛюс - неаккуратен был, пинцетом царапал по плате, но дефекты не похожи на царапины от пинцета.

 

В общем вывод один - плохая активация или сенсибилизация. ПРичем мне кажется что все-таки сенсибилизация, ибо медь и без активации местами ложится на пластмассовую ванночку. А уж на плату-то, активированную - проблем не должно быть.

 

Странное дело - вокруг всех отверстий имеются дефекты. Но именно вокруг них, напротив - внутри отверстий медь хорошо и ровно легла. В чем может быть причина? МОжет сушить лучше надо было?

 

 

Что скажет корифей brag?

 

P.S. на фото справа отверстие 0.4 мм.

Изменено 19 июня, 2010 пользователем zheka

[zheka 1]

Обточил канавки вокруг каждого отверстия, прощупал тестором - все до единого отверстия металлизировались!! ПРичем, чем тоньше отверстие, тем качественней металлизация.

 

 

Кстати, обратил внимание на странный эффект - сушу плату - влага исчезает отовсюду и только у отверстий какой-то блеск не убираемый горячим феном. Влага это или какие-то изменения в текстолите после сверления, непонятно, но именно на этих местах медь не осела.

Изменено 19 июня, 2010 пользователем zheka

[brag 0]

В этой же ванне я замешиваю раствор для сенсибилизации

несоблюдение чистоты плохо сказывается на результате. купите посуду в любом магазине

Так что я теряюсь в догадках - неужели с рук так может жир стечь?

нет, вас послушается, и будет дальше сидеть на руках :)

Но именно вокруг них, напротив - внутри отверстий медь хорошо и ровно легла. В чем может быть причина

прижгли при сверлении. подтравить смолку надо...

 

P.S. на фото справа отверстие 0.4 мм.

жир вроде место имеет, но меньше. также мало гидроксидов олова осело, вернее вы наверное их смыли. уменьшите время промывки после первой стадии. промывайте только в холодной воде - в ней хоть гидролиз идет медленнее, но зато и смывается все медленнее. сушите феном, теплым,насухо, но не перегрейте. гавы ловить тоже не надо, макс 2 минуты перерыва между всеми этапами(без учета сушек и промывок) - слои толщиной в нанометры быстро окисляются и приходят в негодность.

 

Хм... побпробовал последовать совету, найденному в одной из предложенных на форуме химиков книг. А именно - растворять хлорид олова в кислоте и лишь потом добавлять воды.

я бы так не делал, тк часть олова гидролизуется, хотя если воды немного... в последний раз я растворял хлорид в 20% кислоте, затем разбавлял до нужной концентрации тоже раствором кислоты,но более слабой концентрации. саму воду лить не рекомендую.

 

Влага это или какие-то изменения в текстолите после сверления, непонятно, но именно на этих местах медь не осела.

застеклянизировалась смола(по гладкости стала похожа на стекло) :)

тут травить надо либо обороты по-меньше и сверла по-лучше, чтобы смолу не жгло

[zheka 1]

Хм... значит по периферии, под слоем меди смолу сожгло, а в отверстии нет? СТранно. В отвенрстии очень хорошее покрытие получилось.

 

я бы так не делал, тк часть олова гидролизуется, хотя если воды немного... в последний раз я растворял хлорид в 20% кислоте, затем разбавлял до нужной концентрации тоже раствором кислоты,но более слабой концентрации. саму воду лить не рекомендую.

 

Тем не менее - осадка не образуется, а это тоже что-то значит.

 

И объясните, почему вы так уверены в жире? Если бы был жир, то мне кажется что дефекты были бы округлой формы. А тут наоборот- как бы сплошное дефект, а на нем округлые очаги меди. Ну разве может жирное пятно иметь вогнутые вовнутрь элементы контура?

 

жир вроде место имеет, но меньше. также мало гидроксидов олова осело, вернее вы наверное их смыли. уменьшите время промывки после первой стадии. промывайте только в холодной воде - в ней хоть гидролиз идет медленнее, но зато и смывается все медленнее.

 

НАсколько я понял, промывание в воде нужно не столько для очистки, сколько для гидролиза?

Тогад по идее, если визуально нет загрязнений, хлопьев, можно просто окунуть плату в воде пару раз? Так может быть и сушить ее надо потихоньку - чем больше времени плата будет мокрой, тем дольше будет идти гидролиз?

 

 

 

 

Будем продолжать эксперименты.

 

А передерживание в хлорном железе может быть причиной? Оно ни как не пропитывает текстолит?

[brag 0]

Хм... значит по периферии, под слоем меди смолу сожгло, а в отверстии нет? СТранно. В отвенрстии очень хорошее покрытие получилось.

чего тут странного? в отверстии идет режущая кромка, да и волокна там торчат, а сверху только нагрев и смола,волокона у текстолита продольные.

Тем не менее - осадка не образуется, а это тоже что-то значит.

возможно раствор настолько кислый, что вода быстрее разбавится успевает, чем с оловом прореагировать.

А тут наоборот- как бы сплошное дефект, а на нем округлые очаги меди. Ну разве может жирное пятно иметь вогнутые вовнутрь элементы контура?

я не уверен ,но один из вариантов. жирное пятно может иметь любую форму, если еще учесть, что раствор по-размому вокруг жира скапливается - среда то неоднородная.

НАсколько я понял, промывание в воде нужно не столько для очистки, сколько для гидролиза?

для олова да

Тогад по идее, если визуально нет загрязнений, хлопьев, можно просто окунуть плату в воде пару раз?

возможно

Так может быть и сушить ее надо потихоньку - чем больше времени плата будет мокрой, тем дольше будет идти гидролиз?

только слой окислится и дела не будет..в вакууме или в азоте можно

Оно ни как не пропитывает текстолит?

оно тоже гидролизуется на поверхности, смывать надо хорошо. почитайте про свойства железа. еще и оловяный раствор отравляет. его отравляют и медь,железо,серебро,никель,цинк итд..также органические вещества тоже его травят. соблюдайте чистоту